آزمایشگاه شیمی آلی
ساعت ٢:۱٠ ‎ق.ظ روز ۱٥ امرداد ۱۳٩٠  کلمات کلیدی:
 ۱-نقطه ذوب

 

تئوری آزمایش:

نقطه ذوب درجه حرارتی است که در آن درجه حرارت، ماده جامد به مایع تبدیل شود (درجه حرارتی که در آن فشار بخار مایع با جامد برابر گردد). در تمام مدت ذوب درجه حرارت ثابت میماند و در این درجه حرارت دو فاز در حال تعادل هستند. وجود ناخالصی در یک ماده، نقطه ذوب آنرا پایین می آورد و مخلوط دو ماده، دارای نقطه ذوبی پایین تر از هر کدام از دو ماده اولیه است. دامنه ذوب، دمائی است که ترکیب شروع به مایع شدن میکند تا دمایی که به طور کامل مایع میشود. ترکیب خیلی خالص دامنه ذوب 0.5 درجه یا کمتر دارد. دامنه ذوب ترکیبات خالص معمولی 2-1 درجه است. خلوص ترکیب از دو طریق مشخص میشود: اول اینکه ماده خالص تر نقطه ذوب بالاتری دارد، دوم اینکه ماده خالص تر دامنه ذوب کمتری دارد یعنی بین درجه حرارت شروع و پایان ذوب اختلاف کمتری وجود دارد.یکی از متداول ترین روش ها، استفاده از لوله مویین است. در کلیه روشهای میکرو نقطه ذوب را به صورت حدود تغییرات ذوب اندازه میگیرند..


. این حدود شامل درجه حرارتی است که درآن اولین ذرات نمونه شروع به ذوب می کنند و تا زمانی که تمامی توده بلور ذوب شود ادامه می یابد که به آن دامنه ذوب می گویند. در اندازه گیری نقطه ذوب با لوله مویین از گرم کن های گوناگونی استفاده میشود. این گرم کن ها از یک بشر ساده که محتوی مایعی با نقطه جوش بالاست و با چراغ گاز گرم و با دست همزده میشود، شروع شده و به وسایل کاملی میرسد که با الکتریسیته گرم میشود و بطور مکانیکی به هم میخورد.

دستور کار:       

مقدار کمی از ترکیب جامد را به صورت پودر نرمی در آورید. یک لوله مویین به طول حدود 10 سانتیمتر بردارید و یک انتهای آن را با استفاده از شعله مسدود کنید. انتهای باز لوله را در توده نرم شده فرو کنید تا مقداری از آن داخل لوله شود.سپس ته لوله را چند بار آهسته روی میز بزنید تا تمام پودر در انتهای آن قرار گیرد. همچنین می توانید یک لوله شیشه ای را که ابتدا و انتهای آن باز است به طور عمودی روی میز قرار دهید و لوله مویین را از سمت انتهای بسته در آن رها کنید. لوله مویین را به کمک یک نخ یا کش به دماسنج متصل کنید ( به طوری که انتهای لوله مویین و بخش جیوه ای دماسنج هم تراز شوند.) اکنون دماسنج و لوله مویین را به کمک پایه و گیره در داخل حمام آب قرار دهید. حمام را به آهستگی با شعله گرم کنید و دمای ابتدا و انتهای ذوب شدن را از روی درجات دماسنج با دقت بخوانید و یادداشت کنید. اگر دمای ذوب یک ترکیب شناخته شده نیست معمولا دو لوله مویین حاوی ترکیب آماده می کنند. با لوله مویین اول نقطه ذوب را سریعا اندازه می گیرند. سپس دمای حمام را تا حدود 30 درجه کاهش می دهند و با استفاده از لوله مویین دوم نقطه ذوب را به آرامی و با دقت تعیین می کنند. اگر لوله مویین در دسترس نباشد با استفاده از یک لوله شیشه ای به قطر حدود 0.5 سانتی متر و طول 25 سانتی متر لوله مویین بسازید.

نتیجه گیری:

دمای ذوب هر ماده بلوری خالص، یک خاصیت فیزیکی آن ماده است و می توان از آن برای شناسایی یک ترکیب استفاده کرد. به طور کلی افزایش تدریجی و پی در پی ناخالصی به یک ماده خالص سبب می شود که به نسبت مقدار ناخالصی افزوده شده نقطه ذوب کاهش یابد.

۲-دمای جوش:

فشار بخار مایعات، براثر گرم شدن آنها زیاد می شود تا حدی که فشار بخار مایع برابر فشار هوا می شود. در این حالت جوشیدن مایع قابل رویت است. این دما را نقطه جوش یا دمای جوش می نامند.

با کاهش فشار، نقطه جوش نیز پایین می آید زیرا انرژی گرمایی کمتری برای برقراری تعادل بین فشار بخار مایع و فشار هوا (که کم شده است) لازم است.

نقطه جوش در فشار یک اتمسفر را نقطه جوش عادی (نرمال) می گویند.

تعیین نقطه جوش ( bp ) با دو روش به آسانی امکان پذیر است. استفاده از این دو روش به مقدار ماده موجود بستگی دارد :

1-     چنانچه مایع به مقدار کافی یا زیاد در دسترس باشد، نقطه جوش آن را می توان به روش تقطیر ساده و به کمک دماسنج تعیین کرد.

2-     در صورتی که مقدار مایع کم باشد، از روش نقطه جوش میکرو استفاده می شود.

عوامل موثر بر نقطه جوش :

1-پیوندهای بین مولکولی

2-فشار

هرچه فشار محیط بر سطح مایع افزایش یابد نقطه جوش نیز افزایش می یابد.

3-نا خالصی ها

 ناخالصی ها بر حسب فراریت که نسبت به مایع اصلی دارند بر نقطه جوش اثر میکنند. مثلا اگر ناخالصی فرارتر از ماده باشد نقطه جوش را کاهش می دهد.

دستور کار:

تعیین نقطه جوش به روش میکرو:

 در این روش از لوله آزمایشی به قطر داخلی 5 میلی متر و طول تقریبی 12 سانتیمتر استفاده می شود.

 مقداری از مایع مورد نظر (0.2 تا 0.5 میلی لیتر) را به وسیله پی پت یا قطره چکان به درون لوله آزمایش می ریزیم.یکطرف لوله مویینی را با استفاده از شعله  حرارت داده و مسدود میکنیم. سپس لوله مویینی را که یک انتهای آن مسدود شده است به طور واژگون از انتهای باز آن به درون لوله می اندازیم.  بعد این لوله را به وسیله نخ یا نوار لاستیکی به دماسنج می بندیم. همانگونه که در تعیین نقطه ذوب عمل کردیم. انتهای لوله و دماسنج باید در یک سطح باشند   این مجموعه را در حمام آب قرار می دهیم و به آرامی گرم می کنیم.    پس از مدتی گرم کردن، جریان منظم و یکنواختی از حباب هوا از انتهای لوله مویین خارج می شود. (به صورت مسلسل وار) عدد دماسنج را یادداشت میکنیم.      T1 در این مرحله گرما را قطع می کنیم و ملاحظه می شود که جریان حباب هوا قطع می شود و سپس مقداری از مایع وارد لوله مویین می شود. در این لحظه عدد دماسنج را می خوانیم و ثبت می کنیم( . (T2میانگین  این دما و دمای قبلی نقطه جوش مایع است.

در تعین نقطه جوش به روش میکرو مشکلاتی به شرح زیر پیش می آید:

  چون مقدار مایع اندک است، در صورت افزایش ناگهانی گرما احتمال بخار شدن آن وجود دارد، و یا اینکه ممکن است نقطه جوش به دست آمده بیشتر از مقدار واقعی باشد.

اگر گرم کردن کافی نباشد، در نزدیکی نقطه جوش، در صورت گرما، ممکن است مایع از لوله آزمایش، وارد لوله مویین شود، زیرا در این لحظه فشار بخار مایع پایینتر از فشار هواست. نقطه جوش به دست آمده در این روش به علت تجربه ناکافی آزمایش کننده و خطای چشم، تقریبی، و غالبا کمتر از مقدار واقعی است.

محاسبات:

مرحله اول

T1=59

T2=58

(T1+T2) / 2 =58.5

حال با توجه به دماهای بدست آمده در این مرحله و میانگین گیری از آن ها به ماده مورد نظر پی می بریم.

Acetone

 

Component Name

Ketone

 

Family/Class

C3H6O

 

Chem Formula

مایع مورد نظر استون بوده که در زیر مشخصات آن آمده است

C3H6O    استون

استون از گروه کتون هاست که یک پیوند دوگانه با اکسیژن دارند

Base properties

Acetone

58.08

Molecular Weight

56.05

Normal Boiling(c)

790.00

Ideal liq Density(kg/m3)

۳- تقطیر:

مقدمه:

    روشهای مختلفی برای جداسازی مواد اجزای سازنده یک محلول وجود دارد که یکی از این روشها فرایند تقطیر می‌باشد در روش تقطیر جداکردن اجزاء یک مخلوط ، از روی اختلاف نقطه جوش آنها انجام می‌گیرد. تقطیر ، در واقع ، جداسازی فیزیکی برشهای نفتی است که اساس آن ، اختلاف در نقطه جوش هیدروکربنهای مختلف است. هر چه هیدروکربن سنگینتر باشد، نقطه جوش آن زیاد است و هر چه هیدروکربن سبکتر باشد، زودتر خارج می‌شود.
   تقطیر در عمل به دو روش زیر انجام می‌گیرد. روش اول شامل تولید بخار از طریق جوشاندن یک مخلوط مایع ، سپس میعان بخار ، بدون اینکه هیچ مایعی مجددا به محفظه تقطیر بازگردد. در نتیجه هیچ مایع برگشتی وجود ندارد. در روش دوم قسمتی از بخار مایع شده به دستگاه تقطیر باز می‌گردد و به صورتی که این مایع برگشتی در مجاورت بخاری که به طرف مبرد می‌رود قرار می‌گیرد. هر کدام از این روشها می‌توانند پیوسته یا ناپیوسته باشند.
تقطیر، معمولترین روشی است که برای تخلیص مایعات به کار می رود. دراین عمل مایع را به کمک حرارت تبخیر می کنند و بخار مربوطه را در ظرف جداگانه ای متراکم می کنند و محصول تقطیر را بدست می آورند. چنانچه ناخالصیهای موجود در مایع اولیه فرار نباشند، در باقی مانده تقطیر به جا می مانند و تقطیر ساده جسم را خالص می کند. در صورتی که ناخالصیها فرار باشند، تقطیر جزء به جزء مورد احتیاج خواهد بود.
   اگر فقط یک ماده فرار بوده و اختلاف نقطه ی جوش این ماده با ناخالصی های موجود در آن زیاد باشد (حدود 30 درجه) می توان برای جدا کردن این ماده از ناخالصی ها از تقطیر ساده استفاده نمود. از تقطیر ساده معمولا در جداسازی مخلوط مایعاتی استفاده می شود که نقطه ی جوشی در محدوده 40 تا 150 درجه دارند زیرا در دمای بالاتر از  150 درجه بسیاری از ترکیبات آلی تجزیه می شوند ودر دمای جوش کمتر از  40 درجه مقدار زیادی از مایع در ضمن تقطیرهدر می رود.

تقطیر:

همان طور که گفته شد ، تبخیر یک مایع و تراکم بخارات دراثر سرما (میعان) و جمع آوری قطرات در ظرف دیگر را تقطیر می گویند که عادی ترین روش برای خالص نمودن مایعات می باشد. برای تخلیص مایعات چهار نوع تقطیر در آزمایشگاه مورد استفاده قرار می گیرد:

1-            تقطیر ساده

2-            تقطیر در فشار کم

3-            تقطیر به وسیله ی بخار آب

4-                 تقطیر جزء به جزء 

1- تقطیر ساده

وجودناخالصی های غیرفرّاردرمایع سبب کاهش فشاربخارآن می شود ، زیرا وجودجزء غیر فرار به مقدار زیاد ،غلظت جزء اصلی فرّار را پایین می آورد وقابلیت تبخیر مایع کم می شوداماپس از تقطیر در باقیمانده ی تقطیرباقی می ماند ومایع به صورت خالص تقطیر می شود.

   به طورکلی ، بخاراتی که در سطح مایع است بیشتر از جسم فرّار تشکیل شده است و کمتر از جسم غیر فرّار است. ( قانون رائولت و دالتون )   چنانچه مخلوطی از دو یا چند مایع داشته باشیم و دمای جوش آن ها به حد کافی با هم تفاوت داشته باشد، جدا کردن آن ها از طریق تقطیر ساده امکان پذیراست. ابتدا مایعی که نقطه ی جوش کمتری دارد تقطیر می شود و سپس اجزاء دیگر مخلوط ،به تناسب افزایش دمای جوششان تقطیر می شوند و بدین ترتیب می توان آن ها را از یک دیگر جدا نمود. می توان گفت اختلاف نقطه ی جوش باید بیش از 80 درجه ی سانتیگراد باشد.  برای تقطیر ساده ، بالن تقطیر (فلاسک) ، مُبرد ، رابط ، دماسنج ، و بالن دریافت کننده لازم است. نحوه آماده کردن دستگاه مطابق شکل زیر است در تقطیر یک مایع خالص ،درجه حرارت دهانه ی خروجی رابط بادرجه حرارت مایع جوشان بالن تقطیر ، چنانچه بالن زیاده ازحد گرم نشود،یکسان است. چنانچه فقط اندازه گیری دمای جوش ،مورد نظر باشد، می توان بدون مُبرد مقدار دمای جوش را تعیین کرد.

     رعایت نکات زیر در انجام تقطیر ضروری است:

 1- حجم مایع تقطیر شدنی از ⅔ حجم بالون نباید بیشتر باشد.                                         

 2- انداختن چند عدد سنگ جوش (دو یا سه عدد) در بالون تقطیر به منظورتوزیع یکنواخت گرما و جلو گیری از پریدن مایع ضروری است.

3- مخزن جیوه ی دماسنج باید پایین تر از شاخه جانبی رابط قرارگیرد (محل جریان بخارها ) تا دمای جوش مایع یا مخلوط مایعات مشخص شود.

4- اتصال لوله ی ورود و خروج آب به مُبرد صحیح باشد.

5- برای گرم کردن معمولاً  حمام های روغن یا وسایل گرم کننده ی الکتریکی ارجحیت دارد. اما چنانچه ازشعله استفاده می شود، باید توجه داشت با گذاردن یک توری فلزی روی سه پایه و زیر بالون،شعله ی چراغ گاز به طور گسترده به تمام نقاط بالون انتقال یابد تا بدین وسیله از گرم شدن موضعی بالون جلوگیری شود.

6- محل ارتباط و تماس شیشه آلات باید با گریس یا وازلین قبل از سوار کردن دستگاه چرب شود. این امر برای اجتناب از چسبندگی و قفل شدن آن ها در اثر حرارت ضروری است.

7- از بالون های تقطیر بزرگ نباید استفاده کرد زیرا سبب از بین رفتن مایع می گردد.

8- انتخاب مُبرد به نوع تقطیر ، سرعت تقطیر و دمای جوش مایع مورد نظر بستگی دارد.

9- قبل از انجام تقطیر ، ترکیب مورد نظر را در بالون تقطیر بریزید و آن را وزن کنید و بعد از عمل تقطیر نیز مجدداً بالون را وزن کنید تا مقدار مایع تقطیر شده مشخص شود.

10- سرعت تقطیر مناسب (تنظیم دمای لازم ) هر ثانیه ، یک تا دو قطره می باشد.

11- بالون تقطیر را هیچگاه نباید تا خشک شدن وازبین رفتن کامل مایع  تقطیر شدنی حرارت داد.

2- تقطیر  در فشار کم

     در بسیاری از موارد ، دمای جوش در فشار معمولی زیاد است و ممکن است ترکیب مورد نظر در دمایی پایین تر از دمای جوش خود یا دردمای جوش تجزیه یااکسید شود و یا نوآرایی در آن صورت پذیرد ، در چنین مواردی ، جسم را درفشار کمتر از فشار جوّ تقطیر می کنیم. معمولاً ترکیباتی که دمای جوش آن ها از حدود180درجه ی سانتیگراد بیشتر است را با روش تقطیردر فشار کم تقطیر می کنند. برای مثال ، نقطه ی جوش یک ترکیب که درفشار 760 میلیمترجیوه 200 درجه ی  سانتیگراد است،در فشار 20 میلیمتر جیوه حدود 90 درجه ی سانتیگراد است.

   برای کم کردن فشار ،معمولاً از خرطوم آبی یا پمپ روغنی استفاده می شود. مقدار کاهش فشار در هر یک ازاین دو وسیله به شرایط آن ها و دستگاه تقطیر بستگی دارد.                                                                                                                                                                

 نکات زیر در این روش تقطیر باید مورد توجه قرار گیرد:

 1- رعایت تمام موارد ذکر شد در مورد تقطیر ساده                                                                     2-  به جای سنگ جوش می توان از یک لوله ی موئین استفاده کرد. این لوله ی موئین با حرارت دادن لوله ی شیشه ای باریک با جدار ضخیم روی شعله و سپس کشیدن آن تهیه می شود. ( نظیر آماده کردن لوله ی موئین برای دمای ذوب )

   در پایان تقطیر ،ابتدا منبع حرارت را قطع می کنیم. سپس لوله خلأ را از دستگاه جدا می کنیم وبعد شیر آب را می بندیم.

چنانچه مقدار فشار را بخواهیم دقیقاً اندازه گیری کنیم ، باید یک فشار سنج (مانومتر) بین بالون دریافت کننده و دستگاه تقلیل فشار قرار دهیم.

 از راه لوله ی موئین، نه تنها هوا، بلکه در موارد لزوم گاز بی اثر ( تقطیر نیتروژن و هلیوم) نیز می توان وارد دستگاه کرد. گاهی اوقات ، به جای لوله ی موئین، از یک بهمزن مغناطیسی نیز می توان استفاده کرد.

  3- با به کار بردن یک تله جهت مقابله با شکستن خلأ (تقلیل فشار) یا

 جلو گیری از ایجاد خلأ معکوس از وارد شدن آب خرطوم آبی به درون دستگاه تقطیر جلو گیری می شود.

 4- چنانچه مایع  مخلوطی از چند جزء باشد، می توان از رابط هایی که به چند بالون متصل می شوند (رابط عنکبوتی) استفاده کرد.

 5- چنانچه هنگام کار خلأ از بین رفت ، فوراً منبع حرارتی را قطع کنید و لوله یا بست رابط بین تله و خلأ (پمپ یا خرطوم آبی) را باز کنید تا از بروز خلأ معکوس و ورود آب به بالون جلوگیری شود.

 3- تقطیر به وسیله ی بخار آب

   می دانیم که مجموع دو مایع مخلوط نشدنی ، از هر کدام از دو مایع به طور جداگانه ،در درجه حرارت پایین تری می جوشد. چنانچه یکی از دو مایع آب باشد و عمل تقطیر انجام شود، آن را  تقطیر همراه با بخار آب می گویند. بنا براین، مایع مورد نظردرپایین 100 درجه ی سانتیگراد تقطیر می شود. بدین ترتیب ،یک ترکیب که در آب بسیار نامحلول است ، در مخلوط با آب تقطیر می شود ومواردی را که دمای جوششان خیلی بالاتر از 100 درجه ی سانتیگراد است را به راحتی می توان تقطیر کرد. بنا براین اگر ماده ی مورد نظر در حرارت های بالا ناپایدار باشد و یا تجزیه شود،با این روش تقطیر می شوند.این روش را می توان در مورد جدا سازی ترکیبات طبیعی از بافت ها و سلولها و گرفتن روغن های اسانس گیاهان و به طور کلی مواردی که با آب پیوند هیدروژنی تشکیل می دهند، به کار برد. همچنین برای جدا کردن محصول یک واکنش در مخلوط قیر مانند تقطیر با بخار آب روش مناسبی است. بدیهی است که از این روش برای موادی که در اثر تماس زیاد با بخار آب تجزیه می شوند یا واکنش می دهند مناسب نمی باشد.

 روش کار

   دستگاه تقطیر با بخار در حقیقت یک دستگاه تقطیر ساده است که بخاربه وسیله ی لوله ای به بالون تقطیر وارد می شود.در بالون تقطیر 250 میلی لیتری ،حدود 25 میلی لیتر آب و معادل آن آنیلین بریزید و با چراغ گاز بنسن ظرف مولد بخار (که قبلاً در آن آب ریخته اید) را حرارت دهید. بخار به داخل بالون تقطیر وارد می شود و آنیلین، همراه با بخار آب تقطیر می شود. پایان عمل تقطیر زمانی است که تمام آنیلین تقطیر شود.

   قطرات حاصل را در یک قیف جدا کننده (دکانتور) ریخته و لایه آلی (آنیلین) را از لایه آبی جدا نمایید و به مسئول آزمایشگاه تحویل دهید. این آزمایش را در مورد نیتروبنزن و برموبنزن نیز می توانید انجام دهید.

  چنانچه برای تقطیر مخلوط، مقدار کمی بخار آب لازم باشد، معمولاً آب و مخلوط را با هم در بالون می ریزند و مستقیماً بالون تقطیر را با چراغ بنسن حرارت می دهند.

 

   4- تقطیر جزء به جزء

      چنانچه تفاوت دمای جوش اجزاء موجود در مخلوط زیاد نباشد، از طریق تقطیر ساده نمی توان اجزاء مخلوط را جدا نمود. در این گونه موارد، از روش تقطیر جزء به جزء استفاده می شود. در این روش، یک ستون تقطیر بین بالون تقطیر ومُبرد قرار می گیرد ودرطول ستون چندین بار عمل تبدیل بخار به مایع انجام می شود و در هر بار، بخار از ترکیبی که دارای دمای جوش کمتری است،غنی می گردد. وقتی بخار به انتهای ستون می رسد و وارد مُبرد می شود، فقط بخار یک جزء (دمای جوش پایین)است که در اثر میعان به قطرات مایع تبدیل می گردد. طول و نوع ستون و در بعضی موارد مواد پرکننده ی داخل ستون با در نظر گرفتن اجزاء مخلوط انتخاب می شود. برای جدا کردن مخلوطی که اجزاء آن حدود 20- 15 درجه ی سانتیگراد تفاوت دمای جوش دارند، معمولاًاز ستون ویگرواستفاده می شود. این ستون دارای برجستگی های خار مانند شیشه ای در سطح داخلی است که بر اثر سطح تماس زیاد سبب بیشتر شدن مراحل بخار- میعان می شود.

   مواد پرکننده ی اسفنجی ستون ها معمولاً از جنس فولاد زنگ نزن یا شیشه یا سرامیک می باشد.اکنون مخلوطی شامل بنزن( 80 درجه ی سانتیگراد) و تولوئن(110 درجه ی سانتیگراد) را در نظر می گیریم. چنانچه این مخلوط به روش تقطیرساده تقطیر شود،نخستین جزءغنی از مایع با دمای جوش کمتر (بنزن) است اما خالص نیست و با بنزن خالص یکی نیست و مقداری تولوئن نیز به همراه دارد. به همین ترتیب، مایع باقیمانده در بالون تقطیر نیز با تولوئن خالص تفاوت دارد. بنابراین تقطیر ساده روش مناسبی برای جدا کردن آن ها نخواهد بود. چنانچه دراین تقطیر یک ستون تقطیر بین بالون تقطیر و مُبرد قرار دهیم، به علت ارتفاع نسبتاً بلند ستون، مخلوط بخارهای بنزن و تولوئن به طور مداوم از پایین به بالا چندین بار به مایع تبدیل می شود و بخار تولوئن که نقطه ی جوش بالاتری دارد به بالون تقطیر برمی گردد. در بالای ستون، ترکیب، بخار غنی از بنزن است که وارد مُبرد می شود. زمانی که تقریباً تمامی بنزن تقطیر گردید، درجه حرارت دماسنج روبه افزایش می گذارد و کمی از   باقیمانده ی بنزن در مخلوط به همراه تولوئن امکان ورودبه ظرف جمع آوری جزء اول (بنزن) را دارد. برای اجتناب از این امر، به محض شروع افزایش درجه دماسنج، بالون دریافت کننده را برداشته و بالون دیگری قرار می دهیم، تا بین دو نقطه ی جوش، تولوئن تثبیت گردد. بالون سوم را جهت جمع آوری تولوئن تقطیر شده ی خالص جایگزین می نماییم.

روش کار :

یک بالن تقطیر برداشته و نصف آنرا از آب شهر پرمیکنیم سپس چهار یا پنج عدد سنگ جوش در آن قرار میدهیم ،بالن را از قسمت بالا به گیره متصل میکنیم وبعد رابط شیشه ای را روی بالن قرار میدهیم ومبرد یا خنک کننده را به رابطشیشه ای متصل میکنیم و قطره گیر را نیز به مبرد وصل میکنیم و مبرد را هم با گیره ثابت نگه میاریم.در مبرد جریان آب باید مخالف جهت جریان آب باشد تا انتقال حرارت بهتر صورت گیرد،همچنین هیچگونه حبابی نباید روی سطح داخلی لوله ها ظاهر شود چون این پدیده انتقال حرارت را کاهش میدهد.وقتی جریان های ورودی و خروجی آب را بررار کردیم شعله  ی زیر بالن را روشن میکنیم و منتظر میمانیم تا 3/2 مایع درون بالن تبخیر شود.

چهار نمونه آب در چهارلوله آمایش جداگانه از آبهای ذکر شده ی زیر برمیداریم وسپس به هر یک از نمونه ها سه قطره نیترات نقره اضافه میکنیم و مشاهدات خود را به عنوان نتیجه ی آزمایش ارائه میدهیم.

نمونه های مورد نیاز:

1. ته مانده ی آبی که بعداز تبخیردر بالن باقی میماند.

2. آبی که در حین انجام آزمایش تقطیر شد.

3. آب شهر(لوله).

4. آب مقطرآماده.

------------------------------------------------------------------------------------------------

مشاهدات:

پس ازاضافه کردن AgNO3   به نمونه ها:

 

  1. آب باقی مانده در بالن شیری رنگ شد.
  2. آبی که در حین آزمایش تقطیر شد تغییر رنگ نداد.
  3. آب شهرشیری رنگ شد.
  4. آب مقطر آماده تغییر رنگ نداد.

------------------------------------------------------------------------------------------------

سؤالات:

  1. در این آزمایش از سنگ جوش به چه منظوری استفاده کردیم؟

همانطور که میدانیم سنگ جوش ماده ای شیشه ای است که از آن به منظور پخش یکنواخت گرما دریک محلول یا مایع در حال گرم شدن(در معرض حرارت) استفاده میکنیم.که باعث تاخیر در جوش میشود و از تبخیر ناگهانی و بالا آمدن توده ای بخارات و پرت شدن درون مبرد جلوگیری میکند.

  1. واکنشی را که بعد از اضافه شدن نیترات نقره به نمونه ها رخ میدهد را بنویسید؟

AgNO3    --------->  Ag+  +  No3-                             

Ag+ + Cl-    --------->  AgCl                                  

------------------------------------------------------------------------------------------------

۴-کروماتو گرافی:

کروماتو گرافی:

روش ساده ای است برای جدا کردن مواد حل شده در یک حلال ، از این روش برای شناسایی مواد نیز می توان استفاده نمود و انواع مختلف دارد کروماتوگرافی کاغذی ، ستونی ، گازی و مایع. در این روش فاز متحرک مانند آب از فاز ساکن(ثابت) مانند کاغذی یا گچ عبور می کند و به سمت بالا می رود. هنگامی که به لکه رنگین مانند جوهر می رسد، هر جزء از جوهر را که جاذبه کمتری با کاغذ (فاز ساکن) دارد که از جزئی که جاذبه قوی تری دارد جدا می کند و با سرعت بیشتری به جای بالاتر می برد و بدین ترتیب اجزای مخلوط از هم جدا می شوند.

مثال : جدا سازی مواد موجود در یک قطره خون.

همه انواع کروماتو گرافی دارای اجزای زیر هستند:

 

که مایع و یا گاز می باشد.                   :(Mobile phase) فاز متحرک

:که می تواند مایع ویاجامد باشد.           (Stationary phase) فاز ثابت

به طور کلی فاز متحرک به دلیل جریانی که دارد از کنار یا درون فاز ثابت عبور می کند و بر اساس تمایل اجزای مختلف نمونه مورد نظر باسرعتهای مختلف توسط فاز متحرک شسسته می شوند. اگر ماده مورد آنالیز تمایل کمتری به فاز ثابت داشته باشد در نتیجه سریعتر توسط فاز متحرک شسته می شود و اگر بیشتر به فاز ثابت تمایل داشته باشند باسرعت کمتر شسته می شوند و به این ترتیب مواد از هم تفکیک می شوند.به عبارت دیگر اجزاء مختلف نمونه بر اساس اینکه با چه شدتی توسط فاز ثابت نگهداشته می شوند از هم جدا می گردند.

از انواع کروماتوگرافی می‌توان به موارد زیر اشاره کرد:

1.کروماتوگرافی روی کاغذ

 Paper Chromatography (PC)

2.کروماتوگرافی روی لایه نازک

( Thin Layer Chromatography (TLC

3.کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا(HPLC)

  High Performance Liquid Chromatography  

4.کروماتوگرافی گازی  Gas Chromatography (GC)

5.کروماتوگرافی ستونی(CC):درکروماتوگرافی ستونی از یک ستون شیشه ای استفاده مشود که درونآنفاز ثابت را قرار میدهند و سپس مواد مورد آزمایش را که در حلال حل نموده اند ازبالا درون ستون میریزند که در این هنگام بر اساس جذب سطحی یا بر اساس اندازه ی مولوکولها از بالا به پایین مواد از همدیگر جدا میشوند.

کروماتوگرافی روی کاغذ:  :Paper Chromatography (PC)

در این نوع کروماتو گرافی پس از استخراج ماده مورد آنالیز آن رادر حلال مناسب حل کرده و روی کاغذ لکه گذاری می کنیم. سپس آن را داخل تانک قرار می دهیم که در آن فاز متحرک قرار دارد. به دلیل کشش سطحی حلال روی سطح کاغذ بالا آمده و اجزاء مختلف بر اساس حلالیت و تمایل شان به فاز ثابت در محلهای مختلف باقی می مانند. هرچه اجزاء مخلوط بیشتر در حلال

حل شوند روی سطح کاغذ بیشتر بالا می روند. و به این ترتیب از هم جدا می گردند. در مرحله بعد باید سپس بایستی با معرف مناسب لکه هارا ظاهر و قابل دید نمود.

 

کروماتوگرافی بر روی لایه نازک(TLC)

 این روش ساده ترین و مفید ترین روش تشخیص اولیه و خلوص مواد است. در این روش فاز ثابت روی یک صفحه از جنس پلیمر یا آلومینیوم کشیده می شود .که جنس فاز ثابت ترکیباتی نظیر سیلیکاژل ویا آلومینا می باشد. در این نوع کروماتو گرافی پلاریته اهمیت زیادی دارد.روش کار مانند کروماتو گرافی کاغذ می باشدو بطور خلاصه شامل مراحل ذیل است:

استخراج دارو ویا ماده مورد آنالیز از ادرار بوسیله حلال آلی، تغلیظ حاصل استخراج و حل کردن آن در یک حلال آلی ، لکه‌گذاری روی صفحه TLC، جداسازی ترکیبات بوسیله فاز متحرک، ظهور و شناسایی داروهای تفکیک شده توسط معرف‌های شیمیایی شناخته شد، استفاده از  RF(نسبت حرکت نمونه مورد آنالیز روی صفحه TLC به حرکت جبهه فاز متحرک)، استفاده از جذب UV یا فلورسانس. توجه به نکاتی مثل خصوصیات فاز متحرک، فاز ثابت، اشباع بودن یا نبودن تانک در جداسازی و شناسایی دارو مؤثر است.

 

:TLC مزایا

ساده ترین و مفید ترین روش تشخیص اولیه و خلوص مواد است. موادی   که به هنگام لکه‌گذاری بر روی صفحه قرار داده می‌شوند، پس از تفکیک شدن بر روی آن باقی مانده و در نهایت در صورت بکارگیری آشکار سازهای مناسب، قابل شناسایی و مشاهده خواهند بود.

کاربرد ساده داشته و نیاز به تجهیزات اندک دارد.

قابلیت جداسازی و شناسایی مقادیر ناچیزمواد را دارا می باشد.

زمان انجام آزمایش کوتاه است.

می توان چندین نمونه را هم زمان آزمایش کرد.

از فازهای ثابت و متحرک متنوع می توان استفاده نمود.

از معرفهای ظاهر کننده متنوع می توان استفاده نمود.

 

:TLC معایب

حساسیت آن کمتر از روشهای GC,GC/MS,HPLC   می باشد.

دقت وصحت آن کمتر از روشهای فوق می باشد.

گاز کروماتو گرافی (GC)

در روش گازکروماتو گرافی فاز متحرک گاز است. ماده مورد آنالیز تحت فشار گاز در طول ستون کروماتو گرافی که توسط ذرات فاز ثابت پر شده است، حرکت کرده وبر اساس پلاریته با سرعتهای متفاوتی در طول ستون حرکت می کنند ودر نتیجه با فواصل زمانی مختلفی از انتهای ستون خارج شده و توسط آشکار ساز   (Detector)شناسایی می شود.

 این روش از حساسیت و دقت بالایی برخوردار است. روش کلی کار عبارتست از استخراج دارو با یک حلال مناسب، تغلیظ حاصل استخراج و تبدیل آن به یک مشتق فرار (مشتق‌سازی)، تزریق به دستگاه گاز کروماتوگراف، عبور فاز متحرک گازی به همراه نمونه مورد آنالیز از ستون و بالاخره، شناسایی و ثبت توسط آشکارساز.

 معمولاً به منظور افزایش حساسیت، دقت و صحت دستگاه گاز کروماتوگراف،آن را به طیف سنج جرمی متصل می کنند که به آن (GC/MS) می گویند.این روش ، روش مرجع برای تشخیص بسیاری از دارو ها، مواد مخدرو مواد مورد آنالیز می باشد.

با توجه به اینکه این روشها گران بوده و استفاده از آنها نیاز به تخصص دارد.بعلاوه نیازمند خدمات مناسب بعد از فروش می باشد،لذا مواردی از این قبیل استفاده از این سیستمها رادچار محدودیت میکند. از اینرو از روشهای ساده تر و کاربردی دیگری که در عین حال از حساسیت و دقت مناسب برخوردار باشند (نظیر TLC) استفاده می شود.

2-4-کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا (HPLC)

در روش کروماتو گرافی مایع با کارایی بالا فاز متحرک مایع است. ماده مورد آنالیز تحت فشار پمپ در طول ستون کروماتو گرافی که توسط ذرات فاز ثابت پر شده است حرکت کرده وبر اساس پلاریته با سرعتهای متفاوتی در طول ستون حرکت می کنند در نتیجه با فواصل زمانی مختلفی از انتهای ستون خارج شده و توسط آشکار ساز   (Detector)شناسایی می شود. این روش از حساسیت و دقت بالایی برخوردارمی باشد. روش کلی کار در HPLC شامل مراحل زیر است:

استخراج با یک حلال مناسب، تزریق حاصل استخراج به دستگاه و حرکت آن به همراه فاز متحرک مناسب با فشار بالا به داخل ستون ، تفکیک آن و بالاخره تشخیص بوسیله آشکار ساز واندازه گیری ترکیبات مورد نظر براساس سطح زیر منحنی پیک‌های بدست آمده می باشد. امروز توسعه و تجهیز HPLC منجر به ساخت دستگاههای کاملاً خودکار و منعطف برای سیستم‌های مختلف شده است. این روش از حساسیت و دقت  بالایی برخوردار است.

 

برای نمونه روش کروماتوگرافی کاغذی را مورد آزمایش قرارمیدهیم.

روش کار:

یک کاغذ کروماتوگرافی برداشته یک خط افقی با مداد روی آن میکشیم و هفت نقطه روی آن مشخص میکنیم(با مداد و با فاصله 2سانتی متر)،سپس نام مواد شاهد را زیر نقاط مشخص ،مینویسیم.

توجه: 4ماده ی شاهد داریم و 3ماده ی مجهول داریم.

از هر ماده روی نام آن یک قطره در نقطه ی مشخص شده برای آن میریزیم،سپس کاغذ را به به صورت استوانه ای در می آوریم به طرزی که نوشته ها روی سطح بیرونی استوانه قرار گیرند .سپس یک بشربرداشته ودرون آن 15میلی لیتراتانول و 15 میلی لیتر آب مقطر میریزیم و بعد استوانه را طوری  درون بشر قرار داده که خط روی استوانه همانند شکل رو به پایین باشد، همچنین کاغذ را طوری قرار می دهیم که به دیواره ی بشر برخورد نکند سپس با یک تکه نایلون روی بشر رامی پوشانیم و یک شیشه ساعت روی درب بشر قرار می دهیم و صبر میکنیم تا حلال کاملاً از کاغذ بالا رود. وقتی حلال به نقاط رنگی رسید رنگ ها را با خود بالا می برد و کروماتوگرافی شروع می شود، وقتی حلال به یک سانتیمتری لبه بالایی استوانه کاغذی رسید، استوانه را از حلال خارج می کنیم.

تفسیر بر حسب رنگها و میزان بالا رفتن رنگ روی کاغذ:

به میزان بالا رفتن مواد روی کاغذ نگاه می کنیم (برای مواد مجهول) و بعد با مواد شاهد مقایسه می کنیم. اندازه بالا رفتن رنگ ماده مجهول روی استوانه کاغذی با اندازه بالا رفتن رنگ هر یک از مواد شاهد که برابر بود نتیجه می گیریم که جنس آن دو ماده یکسان است.

 

 :RFتفسیر بر حسب فاکتور

مواد شاهد و مجهولی که از یک جنس باشند فاکتورآنها با هم برابر است.

اندازه ی حرکت ماده روی کاغذ به سمت بالا                

   RF = -----------------------------------------------

اندازه ی حرکت حلال روی کاغذ به سمت بالا                

 

نتایج و محاسبات:

 

ماده

 

متیلن بلو

 

متیل اورنژ

 

اندیکوکارمن

 

اریتروزین

 

مجهول2

 

مجهول3

 

مجهول4

 

اندازه ی   حرکت  

 

3.2cm

 

 

 

6.5cm

 

4.9cm

 

5.5cm

 

5.5cm

 

 

3.2cm

 

6.5cm

 

 

5.5cm

6.5cm

 

 

3.2cm

 

 برای مواد شاهد:RF

متیلن بلوRF = 3.2 / 6.5 = 0.492                                                                  

متیل اورنژRF = 6.5 / 6.5 = 1                                                                

اندیکوکارمنRF = 4.9 / 6.5 = 0.754

 

اریتروزینRF = 5.5 / 6.5 = 0.846

 

 برای مواد مجهول:RF

 

مجهول 2 : RF = 5.5 / 6.5 = 0.846   à اریتروزین

              RF = 3.2 / 6.5 = 0.492  à  متیلن بلو

 

 مجهول 3:  RF = 5.5 / 6.5 = 0.846   à اریتروزین

              RF = 6.5 / 6.5 = 1    à متیل اورنژ

 

مجهول 4 :  RF = 6.5 / 6.5 = 1    à متیل اورنژ

               RF = 3.2 / 6.5 = 0.492  à  متیلن بلو

نتیجه گیری :

مجهول شماره 2 شامل دو ماده ی اریتروزین ومتیلن بلو است.

مجهول شماره 3 شامل دو ماده ی متیل اورنژ و اریتروزین است .

مجهول شماره 4 شامل دو ماده ی متیل اورنژ و متیلن بلو است.

 

همانطور که دیدیم دراین آزمایش به دو روش میتوانیم ماهیت مواد مجهول را مورد شناسایی قرار دهیم:

1.از روش مشاهده ی رنگهای مواد بالا رفته با حلال.

RF2. با استفاده از فاکتور

که البته روش اول سریع تر است ولی دقت آن از روش دوم بسیارکمتر است.

____________________________________________

سوال:چرا شیشه ساعت را روی درب بشر قرار میدهیم؟

جواب:

 قرار دادن شیشه ساعت روی درب بشر باعث میشود تابخارات محلول مورد استفاده(اتانول)نتوانن از بشرخارج شوند که این امر باعث اشباع شدن محلول درون بشر میشود که باعث بهبود انجام عمل کروماتوگرافی میشود.

۵- تبلور

تبلور بنزوئیک اسید

تئوری آزمایش

نکاتی چند در مورد مواد مورد آزمایش :

بنزوئیک اسید:

نام:       Benzoic acid

نام دیگر:   فنیل فرمیک اسید

شکل مولکول:                                               

 

فرمول مولکولی:    C7H6O2

جرم مولکولی (گرم بر مول):  122.12

نقطه ذوب (درجه سانتیگراد): 122.4

چگالی (گرم بر سانتیمتر مکعب): 1.27

حالت: جامد

رنگ: سفید

pH: 3

متیل اورانژ

 

متیل اورانژ چیست ؟وچگونه تشکیل می شود؟

متیل اورانژترکیب به شدت رنگی است و در رنگ کردن و چاپ کردن پارچه ها به کار می رود.شیمیدانان از متیل اورانژبه عنوان معرف در تیتراسیون باز ضعیف با اسیدهای قوی استفاده می کنند.رنگ  این ماده از قرمز تا زرد مایل به نارنجی (4.4-3.1 PH=) تغییر می کند.

تغییر مسیر الکترونهای محدود در مولکول وقتی که اتم هیدروژن به آن اضافه یا از آن جدا می شود ؛ سبب تغییرات رنگی PH متیل اورانژ می شود .ساختمان این ماده در محیط اسیدی به صورت زیر می باشد.

این مولکول رنگ سبز –آبی را جذب می کند در نتیجه محلول به رنگ قرمز دیده می شود.توجه داشته باشید که نیتروژن دارای بار مثبت پیوند دوگانه دارد .

در محیط بازی ؛ یک یون هیدروژن از پل  N-N میان حلقه ها حذف شده والکترونهایی که قبلاًبرای اتصال این هیدروژن به کار می رفتند بار مثبت اتم نیتروژن انتهایی را خنثی می کنند به طوری که آن اتم نیتروژن دیگر نمی تواند پیوند پی تشکیل دهد .محلول متیل اورانژ در محیط بازی زرد می شود.

متیل اورانژ چگونه تشکیل می شود؟

از واکنش سولفانیلیک اسید ؛سدیم نیتریت و دی متیل آلانین ؛ متیل اورانژ ساخته می شود.ابتدا ؛سولفانیلیک اسید در محلول اسیدی رقیق حل شده ؛سپس سدیم نیتریت به آن اضافه می شودو نمک دی آزونیوم تشکیل می شود.  

تبلور (کریستالیزه کردن): تبلور یکی از تکنیک های خالص سازی است و یکی از بهترین روشهای تخلیص اجسام جامد است که در آن ماده جامد ناخالص در حداقل مقدار حلال داغ حل می شود و در اثر سرد کردن در محلول رسوب میکند.

روش عمومی تبلور عبارت است از :
●  حل کردن جسم در حلال مناسب به کمک گرما و تهیه محلول سیر شده از جسم
●  صاف کردن سریع محلول گرم
●  سرد کردن تدریجی محلول صاف شده به منظور راسب کردن جسم به شکل بلور
●  صاف کردن و شستن بلورها با حلال سرد  و خشک کردن آنها
●  تعیین نقطه ذوب بلور

عوامل تاثیر گذار در حلالیت:
خصوصیات حلال ( قطبی یا غیرقطبی)
 حجم حلال 
 دمای حلال ( حلالیت با افزایش دما افزایش میابد )
انتخاب حلال مناسب نکته اساسی و مهم در عمل تبلورمحسوب می شود. حلال مناسب حلالی است که در دمای معمولی جسم را به مقدار جزئی در خود حل کند، ولی در گرما و به ویژه در دمای جوش، این انحلال به آسانی صورت گیرد. عامل دیگر در انتخاب حلال مناسب، توجه به قطبیت آن است که با توجه به ساختمان ماده مورد نظر انتخاب می شود. زیرا ترکیبات قطبی در حلالهای قطبی و ترکیبات غیر قطبی در حلالهای غیر قطبی حل می شوند.

به هنگام انتخاب حلال مناسب برای تبلور، به نکات زیر باید توجه کرد :
●  حلال در دمای معمولی ( دمای آزمایشگاه ) نباید ترکیب را حل کند، اما در نقطه جوش خود باید حداکثر ترکیب یا تمام آن را در خود حل کند.
●  نقطه جوش حلال نباید از نقطه ذوب ترکیب مورد نظر بیشتر باشد. زیرا در این صورت، پیش از اینکه دمای حلال به نقطه جوش آن برسد، جسم در حلال ذوب می شود. ( در پدیده تبلور، جسم باید در حلال حل شود)
●  حلال و جسم حل شده نباید با هم واکنش بدهند.
●  تا حد امکان نقطه جوش حلال پایین باشد تا به آسانی تبخیر شود.

چند نکته در مورد عمل تبلور :
● چنانچه محلول به شدت رنگی و یا ناخالص باشد، گرم کردن را قطع کنید پس از اینکه محلول، اندکی خنک شد، کمی پودر زغال به آن اضافه کنید. زغال به دلیل دارا بودن سطح فعال زیاد می تواند ناخالص یها و رنگ را به خود جذب کند. سپس مجددا محلول را گرم کنید.
● برای تسریع در عمل تبلور یک تکه از بلور ترکیب را به عنوان هسته اولیه در ظرف بیندازید این عمل را بذرافشانی می نامند.

تبلور مجدد (نوبلور سازی)

در واکنشهای آلی محصولات بندرت به صورت خالص به دست می آیند. وقتی ماده به صورت جامد باشد معمولا آنرا در حلالی حل کرده ومجددا به صورت بلور رسوب میدهند. این عمل را تبلور مجدد می نامند.

ترکیبی که میخواهیم متبلور کنیم را باید در یک حلال یا مخلوطی از حلالهای داغ، محلول بوده ودر حالت سرد همان حلالها نامحلول باشد. عمل تخلیص در صورتی انجام میشود که ناخالصی، یا در حلال سرد محلول باشد و یا در حلال داغ نامحلول باشد. در حالت دوم محلول رابصورت داغ صاف میکنیم تا ناخالصیهای محلول جدا شوند. اگر محلول رنگی باشد و ما بدانیم که جسم مورد نظر بیرنگ است مقدار کمی از زغال رنگبر به محلول سرد اضافه نموده سپس آنرا حرارت داده، بصورت داغ صاف میکنیم. زغال رنگبر، ناخالصیهای رنگی راجذب میکند.

انتخاب محیط تبلور کار ساده ای نیست، رفتار حلالیت ترکیب یا باید شناخته شده باشد و یا باید به طریق تجربی مشخص گردد. مثلا وقتی که تبلور پارا دی بروموبنزن مورد نظر باشد مخلوطی از اتانل و آب به کار میرود. ترکیب هم در اتانول سرد و هم در اتانل داغ محلول است: از اینرو اتانول تنها، برای این کار مفید نیست. از طرف دیگر این ترکیب چه در آبسرد و چه در آب داغ کم محلول است بنابر این آب تنها نیز برای این کار مفید نیست. اما مخلوط مساوی از الکل و آب در حالت داغ حلال خوبی برای جسم است و در حالت سرد حلالیت آن جزئی است از اینرو از مخلوط این دو حلال برای تبلور پارادی بروموبنزن استفاده میشود.

بعضی مواقع عمل تبلور خودبخود صورت نمیگیرد و باید آنرا بر اثر تحریک متبلور نمود. بدین منظور یا جدار داخلی ظرف در سطح محلول را میخراشند و یا ذراتی خالص از همان جسم را در محلول سرد وارد میکنند تا تبلور شروع شود. بسیاری از ترکیبات بر اثر سرد کردن محلول یا سرد کردن به همراه هم زدن به صورت بلور در میآیند. برخی ترکیبات به صورت روغن در آمده چندین ساعت و حتی گاهی چندین روز وقت لازم است تا بلور تشکیل شود.

بطور خلاصه تبلور مجدد به روش انحلال شامل مراحل زیر است:

(1)- انتخاب حلال مناسب

(2)- انحلال جسم مورد تخلیص در نقطه جوش حلال یا نزدیک به آن

(3)- صاف کردن محلول داغ برای جداکردن ناخالصیهای نامحلول

(4)- تبلور از محلولی که درحال سرد شدن است

(5)- جداکردن بلورها از محلولی که در آن شناورهستند

(6)- شستشوی بلورها برای خارج کردن محلولی که به آنها آغشته است

(7)- خشک کردن بلورها

          خالص سازی بنزوئیک اسید از نظر علمی

یک گرم بنزوئیک اسید ناخالص را در ظرف ارلن مایر 50 میلی لیتری تمیزی قرار دهید. حدود 10 میلی لیتر آب به آن اضافه کنید. با چراغ گاز حرارت دهید تا به آرامی به جوش آید. در قسمتهای یک میلی لیتری به اندازه لازم آب اضافه کنید تا دیگر جسم جامدی در محلول جوشان حل نشود.

          اگر محلول رنگین است (توجه داشته باشید که بنزوئیک اسید خالص باید بیرنگ باشد) محلول را کمی سرد کنید (احتیاط: هیچگاه به محلول جوشان زغال رنگبر اضافه نکنید) حدود 1/0 گرم زغال رنگبر اضافه کنید و دوباره مخلوط را همراه با همزدن گرم کنید تا برای چند دقیقه بجوشد. مخلوط داغ را مطابق شکل (1) بصورت داغ صاف کنید. ظرف خالی را با 1 تا 2 میلی لیتر آب داغ بشویید و محلول شستشو را از صافی عبور دهید. در صورتی که محلول صاف شده هنوز رنگی باشد، عمل با زغال رنگبر را تکرار کنید. اگر طی صاف کردن بلور تشکیل شد محلول را دوباره حرارت دهید تا بلورها حل شود سپس ظرف را با شیشه ساعت یا بشر معکوسی بپوشانید و اجازه دهید به آرامی سرد شود تا به دمای اتاق برسد (اگر سریع سرد شود بلورهای ریز ایجاد میشود). سپس ظرف را برای حدود 15 دقیقه در آب یخ قرار دهید.


به کمک صافی مکنده ای (تکه ای از کاغذ صافی را به اندازه کف قیف بوخنر بریده و در ته قیف قرار داده و با کمی حلال خیس کنید تا به کف قیف بوخنر بچسبد دستگاه را ببندید.) بلورها را جمع آوری کنید و توده رسوب روی صافی را با دو قسمت کم آب سرد بشویید.

 بلور ها را بر روی تکه ای کاغذ صافی یا بهتر از آن بر روی شیشه ساعتی، پخش کنید و بگذارید تا در هوا کاملا خشک شود. وزن و نقطه ذوب محصول خالص شده را پس از اینکه کاملا خشک شد اندازه بگیرید. درصد بازده را حساب کنید.

شرح آزمایش در آزمایشگاه :

مواد و وسایل مورد نیاز :

·        بنزوئیک اسید

·        آب مقطر

·        بشر

·        گیره و پایه

·        سپایه و توری نسوز

·        حرارت

·        کاغذ صافی

روش کار :

105 گرم  بنزوئیک اسید تاخالص را درون یک بشر میریزیم سپس 100 میلی لیتر آب مقطر به آن اضافه میکنیم وبشر را بر روی شعله یا هیتر قرار میدهیم و حرارت میدهیم ،حین حرارت دادن محلول را با همزن هم میزنیم تا تمام مواد در آب حل شوند.وقتی که مطمئن شدیم تمام ماده حل شده است ،به آن 0.75 گرم زغال اکتیو اضافه میکنیم (زغال اکتیو ساختمانی متخلخل دارد و این ساختار باعث میشود تا ناخالصی هایی مثل مواد رنگی به آن بچسبند :یعنی در فضاهای خالی بین مولکولهای کربن اکتیو قرار بگیرند.)

پس از اضافه کردن زغال اکتیو محلول را با همزن هم میزنیم تا مطمئن شویم مواد ناخالص جذب آن شده اند،سپس یک کاغذ صافی برداشته و همینطورکه محلول داغ است آن را صاف میکنیم.پس از صاف کردن،محلول زیر صافی را برداشته دوباره حرارت میدهیم تا ناخالصی های باقیمانده درون آن بیشتر حل شوند.سپس شعله یا هیتر را خاموش کرده صبرمیکنیم تا به تدریج محلول سرد شود و بلورهای بنزوئیک اسید خالص تشکیل شوند.

وقتی که مطمئن شدیم که محلول سرد شده است یک کاغذ صافی برداشته وآنرا وزن میکنیم و یادداشت میکنیم ،سپس بلورهای بدست آمده را صاف میکنیم.

نکته : در موقع صاف کردن بلور آن را با آب مقطر شستشو داده تا نا خالصی آن کاملاً گرفته شود .

نکته : نقطه جوش حلال نباید از نقطه ذوب ترکیب مورد نظر بیشتر باشد. زیرا در این صورت، پیش از اینکه دمای حلال به نقطه جوش آن برسد، جسم در حلال ذوب می شود.

نکته : برای اینکه بلور پدیدار شود محلول را به صورت تدریجی سرد می کنیم .

نکته : ظرف حاوی محلول را به وسیله قراردادن آن در حمام آب و یخ سرد می کنیم .

----------------------------------------------------------------------------------------- 

سوال :بلورهای بنزوئیک اسید چه شکلی اند؟

جواب: اگر تمام شرایط آزمایش را به طور دقیق رعایت کرده باشیم بلورهای بنزوئیک اسید باید به شکل استاندارد خود یعنی سوزنی شکل ظاهر شوند.

-----------------------------------------------------------------------------------------

 نتایج و محاسبات:

 (وزن کاغذ صافی) __ وزن بدست آمده(کاغذ صافی و بلورها با هم) = وزن بلورهای بنزوئیک اسید خالص

                              وزن بلورهای بنزوئیک اسید خالص __ 1.5  =  وزن ناخالصی

                                                                             gr0.6= وزن کاغذ صافی

۶- تهیه صابون

نگاه کلی

منظور از پاک کننده‌ها (detergehts) ، موادی هستند که ذره‌های چربی و چرک را از پارچه‌ها و یا اجسام دیگر بزدایند و در انواع مختلف تهیه می‌شوند. اولین ماده ای که به عنوان شوینده ساخته شد، صابون بود. از عمر صابون صدها سال می‌گذرد. آخرین دستگاههای صابون کشف شده ، مربوط به 2000 سال پیش است، 700 سال است که صابون‌سازی بطور صنعتی و به مقادیر زیاد ساخته می‌شود و 200 سال است که ساخت آن ، متحول گشته و به صورت کلاسیک و مدرن در آمده است.
از آن زمان تا کنون ، تعداد شوینده‌ها به حدی رسیده که قابل شمارش نیست، بطوری که امروزه در حجم انبوهی از شوینده‌ها ، به همراه تبلیغات آنها مواجه شده‌ایم. در حال حاضر در برخی کشورها ، تقریبا بیش از 80 درصد از مواد پاک کننده مصرفی از شوینده‌های سنتزی تهیه می‌شوند. لکن در مصارف عمومی واژه صابون ، مشخص کننده یک نمک فلز قلیایی یا آمونیوم یک اسید کربوکسیلیک راست زنجیر با تعداد 10-18 اتم کربن است و نام مواد شوینده به مواد صناعی با ساختمان مشابه اطلاق می‌شود. از این مواد ، در مصارف عدیده ای از جمله برای پاک کردن ، شستشو و در فرایندهای نساجی و غیره استفاده می‌گردد.
از طرف دیگر ، صابون‌های فلزی ، کربوکسیلاتهای قلیایی خاکی یا فلزات سنگین با زنجیره طویل هستند. این صابون‌ها در آب نامحلول بوده و در سیستمهای غیر آلی ، به عنوان مثال مواد افزودنی به روغنهای روان کننده ، جلوگیری کننده از زنگ زدگی ، ضد آب کردن مواد و سوختهای ژلاتین‌دار (مواد سوختنی مانند بنزین که با مواد غلیظ کننده ممزوج شده‌اند و از آنها در بمب‌های ناپالم و شعله افکن‌ها استفاده می‌شود) ، قارچ‌کشها دارای کاربرد می‌باشد.
خصوصیت قابل توجه این است که عدم توازن پلاریته (قطبیت) در داخل مولکول صابون‌ها و مواد شوینده و پاک کننده ، موجب ابراز قابلیت انحلال و ماهیت فاز غیر معمول در حلالهای قطبی و غیر قطبی می‌شود. این رفتار ، دقیقا باعث سودمندی چنین ترکیباتی در زمینه‌های خیس شوندگی ، قابلیت انحلال ، شویندگی (در مورد شستشو و خشک شویی بصورت ترامان) ، رنگرزی و بسیاری از سایر فراورده‌های صنعتی و خانگی است.

ترکیب اساسی ساختمان مولکولی پاک کننده‌ها موجب بوجود آمدن چنین صفاتی می‌گردد.

انواع مواد پاک کننده

صابون (Soap)

صابون‌ها را می‌توان از هیدرولیز قلیایی چربیها و روغن‌های طبیعی (استر اسیدهای چرب با گلیسرول) مانند پیه ، روغن‌های نارگیل ، زیتون ، نخل و تالو تهیه کرد که این واکنش به نام فرایند صابونی شدن (Saponification) موسوم است:

C3H5(OOCR)3 + 3NaOH → 3NaOOCR+C3H5(OH)3
باید توجه داشت که در روشهای جدید ، از هیدرولیز مستقیم چربی‌ها بوسیله آب در دمای زیاد استفاده می شود. این موضوع ، تصفیه و ایزولاسیون اسیدهای چرب را که به صابون‌ها خنثی می‌شوند، ممکن ساخته، اساس یک فرایند پیوسته را بوجود می‌آورد. از نقطه نظر شیمیایی ، صابون‌ها ، نمکهای فلزی اسیدهای چرب (اسیدهای کربوکسیلیک) راست‌زنجیر با حدود 10-18 اتم کربن می‌باشند.
با اینکه همه نمکهای فلزی اسیدهای چرب ، صابون هستند، اما تنها نمکهای قلیایی مانند (سدیم و پتاسیم) در آب حل می‌شوند و خاصیت پاک‌کنندگی دارند. نمکهای فلزهای قلیایی خاکی (مانند کلسیم و منیزیم و..) در آب حل نمی‌شوند. از این رو صابون‌های معمولی در آب سخت در مجاورت یون‌های کلسیم و منیزیم رسوب می‌کنند. به این ترتیب صابون خوب کف نمی کند و خاصیت پاک کنندگی خود را از دست می‌دهد.
نمکهای آلومینیوم اسیدها نیز در آب نامحلول و در روغن‌ها محلول هستند و از این ماده ، در چربی‌های نرم کننده ، رنگ ، روغن جلا و ضد آب کردن مواد استفاده می‌شود. نمک اسیدهای فلزات سنگین مانند کبالت یا مس نیز بعنوان ماده خشک کننده در رنگهای ساختمانی و جوهر ، قارچ کش ها و مواد ضد آب استفاده می‌شود.
کیفیت و مرغوبیت صابون ، به نوع چربی روغن بکار رفته بستگی دارد. لذا از خالصترین و بی‌بو ترین آنها استفاده می‌گردد. علاوه بر چربی و قلیا مواد افزودنی دیگری هم در فرمولاسیون صابون وارد می‌شوند. این مواد عبارتند از:مواد جلوگیری کننده از اکسیداسیون مثل تری اتانول آمین اولئات ، مواد جلوگیری کننده از فساد صابون مانند دی سیانو دی آمیدو سدیم سولفانیلات ، روغن‌های معطره برای ایجاد بوی خوب صابون و غیره.

پاک کننده های سنتزی (Synthetic detergents)

مواد شوینده سنتزی که امروزه بسیار مورد استفاده قرار می‌گیرند، مانند صابون ، از یک زنجیر هیدروکربن متصل به نمک یک اسید محلول در آب تشکیل شده است. البته در تهیه این پاک کننده‌ها باید توجه داشت که طول زنجیر و نوع هیدروکربن مورد استفاده بطور مناسب انتخاب گردد. از گروههای قطبی مشتق شده از اسید سولفوریک در حد بسیار عمومی برای جایگزینی کربوکسیلات استفاده می‌گردد.
بعنوان مثال می‌توان به آلکیل سولفاتها (ROSO3Na) ، آلکان سولفوناتها (RSO3Na) و آلکیل آریل سولفوناتها (R-C6H4-SO3Na) اشاره کرد و از مهمترین این مواد می‌توان سدیم لوریل (دودسیل) سولفات (C12H25-OSNa) و سدیم دودسیل بنزن سولفونات (C12H25-C6H4-SO3-Na) را که دارای قدرت پاک کنندگی بالایی هستند، نام برد. استرها و آمید اسیدهای چرب نیز که از تورین (H2NCH2CH2SO3H) و اسیدایزاتیونیک (HOCH2CH2SO3H) تهیه می‌شوند، از جمله اولین ترکیبات سنتزی تلقی می‌شوند. مضافا ، آلکان فسفوناتها معرف نوع دیگری از مواد صناعی آنیونی می‌باشد.
از طرف دیگر احتمال دارد که تغییر و اصلاح گروههای قطبی بوسیله تغییر در علامت بار الکتریکی یون فعال در سطح مسیر شود. یک مثال بسیار معروف از مواد شوینده کاتیونی (invert soaps) ، ملح آمونیوم نوع چهارم این طبقه بفرمول C16H33N(CH3)Br است. در طبقه دیگر یعنی مواد شوینده غیر معدنی ، گروه قطبی عبارت از گروه آب دوست غیر مجتمع شده می‌باشد که معمولا حاوی چند گانگی وظایف اکسیژن (اتر و الکل) است که در پیوند هیدروژنی با آب برگزیده شده است. مثالی در این مورد ، استر تهیه شده از یک اسید چرب و قند است.
از انواع عمومی دیگر ، می‌توان به پلیمریزاسیون تعدادی از واحدهای اکسید اتیلن با یک الکل اشاره کرد که دارای فرمول عمومی R-O-(CH2CH2O)2H می‌باشد. همچنین اکسیدهای آمین مانند R-N(CHsub>3)2→O و اکسیدهای فسفین منسوب آنها نیز تهیه شده‌اند. مهمترین شوینده های سنتزی عبارتند از:

صابون مایع

صابون مایع ، در واقع از نظر مواد تشکیل دهنده ، جزو صابون‌ها محسوب نمی‌شود و از پاک کننده‌ های سنتزی می‌باشد. البته اگر در ساختمان معمولی از روغن نارگیل زیاد و یا روغن هایی مثل روغن بزرک استفاده شود، می‌توان صابون را به صورت مایع در آورد. صابون‌های مایع ، علاوه بر ماده اولیه و اصلی خود ، دارای مواد دیگری مثل نرم کننده ، پاک کننده و کف کننده ، ضد باکتری و چرب کننده هستند.

شامپوها

شامپوها نیز از پاک کننده های سنتزی هستند. ماده اصلی تشکیل دهنده شامپوها عبارتند از: عامل پاک کننده که خود شامل سه دسته مواد فعال سطحی آنیونی (مثل سدیم لوریل اتر سولفات و تری اتانول آمین سولفات ، آمفوتری (مثل بتائین کوکوآمیدوپروپیل) و غیر یونی هستند. عامل تقویت کننده کف (مثل بتائین) ، عامل حالت دهنده مو و عامل نگهدارنده (مواد ضدعفونی کننده و میکروب کش) ، عامل صدفی کننده مثل اتیلن گلیکول و عامل غلیظ کننده مثل نمک طعام و عامل رنگ و بو مثل عصاره گیاهان.

 

پودرهای لباسشویی

پودرها ماشین لباسشویی نسبت به پودرهای رختشویی چند ماده اضافه دارند که بر قدرت پاک کنندگی آنها می‌افزاید. یکی از این مواد ، پر بورات است که از سفید کننده ها و رنگ برهاست. اجزای اصلی پوردهای لباسشویی شامل موارد زیر هستند:

ماده اصلی و فعال (مواد غیریونی و آنیونی) که عامل پاک کنندگی و جدا کردن چرک از لباس است، عامل قلیایی کننده (مثل سیلیکات ها) که از خوردگی بدنه لباسشویی جلوگیری می کند، عامل سفیدکننده و رنگ سرکه معمولا پربورات سدیم است، عامل کنترل کننده کف و پاک کننده کمکی ، عامل کاهش سختی آب که به پاک کنندگی هم کمک می‌کند (مثل فسفات ها) ، عامل جلوگیری از رسوب مجدد چرک مثل CMC از شستن دوباره چرک روی لباس جلوگیری می‌کند، اپتیکال براتیز که باعث درخشندگی پارچه می‌شود، مواد میکروب کش و ضدعفونی کننده.

سفید کننده ها و رنگ برها

بسیاری از لکه برها موادی هستند که از آنها به عنوان سفید کننده ، ضدعفونی کننده و پاک کننده استفاده می‌شود. رایج ترین ماده ای که از آن به عنوان سفید کننده استفاده می‌شود، آب ژاول است که خاصیت ضدعفونی کننده نیز دارد، زیرا یک سفید کننده کلردار است و از سفید کننده های دیگر ، پربورات سدیم است که از آن ، بیشتر در خشک شویی‌ها و نیز در ترکیب پودرهای ماشین لباسشویی استفاده می‌شود. قدرت سفیدکنندگی پربورات از آب ژاول کمتر است.

آب اکسیژنه یا پراکسید هیدروژن هم یک ماده رنگ بر و سفید کننده است. علاوه بر مواد ذکر شده ، موادی مثل الکل ، آمونیاک ، استن ، اسید نیتریک ، اسید اگزالیک ، تربانیتن ، جوش شیرین ، کربنات سدیم ، تتراکلریدکربن و غیره نیز خاصیت رنگ بری و پاک کنندگی دارند.

قیاس صابون و پاک کننده های سنتزی

صابون‌ها در هنگام واکنش با ناخالصیهای یونهای فلزی موجود در آبهای طبیعی ، بویژه کلسیم و منیزیم ، منجر به تشکیل نمکهای نامحلول در آب می‌شوند و به صورت رسوب از آب جدا می‌شوند. اما نمکهای فلزات قلیایی خاکی و املاح فلزات سنگین مواد شوینده سنتزی در آب محلول هستند. لذا این شوینده ها در آب سخت نیز پاک کنندگی خوبی دارند و رسوب جدید تشکیل نمی‌دهند.

صابونهای کربوکسیلات در PH پایین ، هیدرولیز شده و به صورت صابون اسیدی نامحلول راسب می‌شوند، ولی شوینده های سنتزی ، پایداری زیادی در برابر اسیدیته از خود نشان می‌دهند. زیرا پاک کننده های صابونی ، نمکهایی هستند که آنیون تشکیل دهنده آنها ، به اسیدهای ضعیف تعلق دارند و در محیط اسیدی به راحتی هیدرولیز می‌شوند.

از دیگر تفاوتهای شوینده های سنتزی با صابونها ، تغییر و اصلاح در ساختار این مواد نسبت به مولکول صابون است که باعث ایجاد بهترین حالت تعادلی آب دوستی ف چربی دوستی و خصوصیات انحلال پذیری ، اثر میکروب کشی و ایجاد نرمی در منسوجات و غیره می‌شود.

پاک کننده های سنتزی به تنهایی از نظر قدرت پاک کنندگی با صابونها معادل نیستند، اما دو افزاینده مهم ، قابلیت تخمیر کنندگی آنها را به نحو قابل ملاحظه ای افزایش می‌دهد. سدیم تری پلی فسفات که به عنوان یک سازنده بکار می‌رود، قابلیت شکستن و تعلیق برخی از خاکهای رسی ، رنگها و سایر مواد جامد بسیار ریز محلول در آب را داراست. بعلاوه این جسم با تعداد زیادی از یونهای فلزی ، کی‌لیت تشکیل می‌دهد.اک کننده های خانگی ، همچنین محتوی نیم تا یک درصد کربوکسی متیل سلولز (CMC) هستند که این جسم ، از واکنش سلولز با کلرواستیک اسید در محلول بازی تهیه می‌شود.

این ماده پلیمری ، قادر است که از رسوب مجدد جرم بر روی منسوجاتی که به وسیله پاک کننده ها پاک شده است، جلوگیری کند. سایر افزاینده های معمولی عبارتند از: مواد سفید کننده ، مواد کف زا و یا سایر مواد تنظیم کننده می‌باشد.

علت اثر پاک کنندگی مواد پاک کننده

ذره های چربی و چرک ، جامدند و به پارچه یا بدن می‌چسبند و با شستشوی ساده و بوسیله آب زدوده نمی‌شوند، اما با صابون و دیگر شوینده ها شسته می‌شوند. اثر پاک کنندگی صابون وشوینده ها به این دلیل است که مولکول آنها از دو قسمت آبدوست (هیدروفیل) و آب گریز یا چربی دوست (هیدروفوب یا لیپوفیل) تشکیل شده است. قسمت آبدوست که همان سر نمکی صابون COO- یا گروه سولفات و دیگر گروههای قطبی در انتهای مولکول مواد شوینده است، مولکولهای آب را جذب می‌کند و در آب محلول می‌باشد و بوسیله حلالهای آلی دفع می‌شود. سر دیگر مولکولهای صابون و مواد شوینده سنتزی یک هیدروکربن با زنجیر طولانی است که آب را از خود دفع می‌کند، ولی در حلالهای آلی حل می‌شود.
پس از حل شدن مولکولهای صابون در آب از طریق قسمت یونی ، از بهم پیوستن زنجیرهای هیدروکربنی آب گریز ، مجموعه های بسیار کوچکی بوجود می‌آیند که سطح خارجی آن را آنیونهای آبدوست می‌پوشانند. این مجموعه های کوچک با مولکولهای آب ، پیوند هیدروژنی تشکیل می‌دهند و به صورت ذره های شناور در آب باقی می‌مانند.
بدین ترتیب مولکول صابون مانند پلی بین ذرات چربی و آب قرار گرفته، به واسطه انحلال ذرات چربی و چرک در ذره های شناور صابون از روی الیاف پارچه یا اجسام دیگر به داخل آب کشیده می‌شوند و با شستشو پاک می‌شوند. در شوینده های سنتزی نیز چربی ها و چرکها به زنجیر آلکیل می چسبند و گروه سولفونات سبب حل شدن آنها در آب شده، همراه با آب برده می‌شوند.

مواد پاک کننده و آلودگی محیط زیست

مواد شیمیایی می توانند در چرخه های طبیعی وارد و در مرحله ای خاص بوسیله باکتری‌ها تجزیه شوند. به عنوان مثال چربی‌های موجود در طبیعت که مولکولهای آنها شاخه جانبی در زنجیره هیدروکربنی ندارند و صابون معمولی را از آنها می‌سازند، بوسیله باکتریها تجزیه می‌شوند. تعدادی از شوینده های شنتزی ، بویژه آلکیل بنزن سولفوناتهای مشتق شده از مواد شیمیایی نفت ، دارای شاخه جانبی در زنجیره هیدروکربنی می‌باشند و توسط باکتریها تجزیه می‌شوند. از این رو ، باقی ماندن و تراکم این مواد غیر طبیعی ساخته دست بشر در طبیعت ، سبب آلودگی روزافزون آبها و مخازن زیرزمینی می‌شود.
برای جلوگیری از آلودگیهای روزافزون حاصل از این نوع پاک کننده ها ، هم اکنون در بسیاری از کشورها ، قوانین و مقررات ،اجازه استفاده از مواد شوینده مقاوم در برابر تجزیه بیولوژیکی (شوینده های سخت) را نمی‌دهد و کارخانجات بسوی تولید مواد شوینده نرم با ساختمانهای راست زنجیر سوق داده شده‌اند. اشکال اساسی دیگر شوینده های سنتزی ، ترکیبهای فسفردار آنهاست که برای تنظیم PH و جلوگیری از واکنش یونهای کلیسم و منیزیم موجود در آب سخت با ماده شوینده ، به آن افزوده می‌شود. فسفاتها در اعماق رودخانه ها و دریاچه ها رسوخ کرده، سبب رشد غیر عادی قارچها و جلبکها می‌شوند و به این ترتیب با مصرف اکسیژن محلول در آب توسط این گیاهان ، زندگی ماهی ها و دیگر آبزیان به خطر می‌افتد.

 

انواع صابون از نظر نوع مصرف :

 1)صابون حمام و دستشویی (صابون سخت ) : در این نوع صابون ها برای رعایت نکات بهداشتی  مربوط به پوست بدن و موی سر مواد قلیایی را به حداقل کاهش داده مواد پرکننده ی طبیعی و خنثی مواد معطر رنگی و نرم کننده ی پوست نیز به آنها اضافه می شود.

  2)صابون رخت شویی : این نوع صابونها از مواد چربق ارزان تهیه می شود. اما امروزه به علت استفاده از پاک کننده های غیر صابونی مصرف آنها کاهش یافته است. نو.عی صابون سیاه رنگ که از پتاس در آن استفاده می شود نیز برای شستن لباس تهیه می شود. صابون رختشویی ممکن است به صورت براده پودر (حتی مخلوط با پودر پاک کننده های غیر صابونی ) برای مصرف در لباسشویی استفاده می شود.

 ۳)صابونهای طبی : این نوع صابونها برای معالجه ی بیماریهای جلدی عفونی و قارچهای پوستی تهیه می شوند و در آنها از موادی مانند اسید بوریک ٬ اکسید روی ٬ یدیدها ٬ کلرید جیوه (ΙΙ) ٬ استئارات مس (ΙΙ) ٬ قطران ٬ تیمول استفاده می شود.

  4)صابونهای مخصوص ماشینهای لباسشویی : این نوع صابونها حدود 5 تا 15 در صد مواد آلی در نقش حلال مانند تتراکلرو اتیلن ٬ 1 ٫ 1 ٫ 1 تری کلرو اتان ٬ سیکلو هگزانول و مقداری نیز مواد امولسیون کننده و مواد افزودنی مورد نظر را در بر دارند (بخار این مواد سمی است).

 5)صابونهای ساینده : این نوع صابونها دارای 70 در صد پودر نرم سیلیسی ٬ 15 در صد آلومین٬ مقداری پلی فسفات سدیم و کمی روغن کاج ( برای رفع بوی نا مطبوع ) اند. برای تمیز کردن سطح وسایل فلزی و اشیای دیگر کاربرد دارند. معمولا برای پاک شدن رنگ فلز ٬ مقداری مواد اسیدی نیز استفاده می شود.

  6)صابونهای مخصوص آبهای سخت: این نوع صابونها از چربیهای گیاهی مانند روغن نخل و نارگیل تهیه می شوند و مواد افزودنی معینی از جمله فسفاتهای فلزات قلیایی را در بر دارند و در آب دریا خوب کف می کنند و از این رو اهمیت ویژه ای دارند.

صابون شفاف : این نوع صابون دارای گیلیسرین ٬ قند و الکل می باشد و ظاهری شفاف ولی قدرت پاک کنندگی کمتری دارد. 

 7)صابون فلزات دیگر : استئارات روی : به صورت پودر بسیار ریز نرم و جذب کننده ی رطوبت برای تهیه ی پودر تالک و پودر بچه کاربرد دارد. استئارات مس : ضد قارچ پوست است.

استئارات سرب : بسیار سمی است و برای نرم کننده های دمای بالا و نیز کاتالیزور در فرایند خشک شدن روغن جلا کاربرد دارد.

استئارات کادمیم : برای ضد آب (واتر پروف ) کردن وسایل و اشیای مختلف مصرف می شود.

صابون فلزات با اعداد اکسایش بالاتر از +2 در اب نامحلول بوده و نقش گریس را دارند. از این رو ارزش صنعتی دارند.

مواد سفید کننده : اولین بار در سال 1786 برتوله شیمیدان معروف فرانسوی استفاده از کلر را برای سفید کردن پارچه ها متداول ساخت. کمی بعد هیپو کلریت سدیم و پراکسید هیدروژن و بعد ها ترکیب کلر دار دیگری نظیر   Ca(  ClO)2 و ازون نیز برای سفید کردن پارچه ٬ کاغذ و ... متداول شد.

دلیل پاک کنندگی صابون: مولکول صابون بسیار دراز و دارای یک سر هیدروکربنی غیر قطبی و دفع کننده ی آب (هیدروفوبیک) و یک سر قطبی (نمک سدیم یا پتاسیم اسید کربوکسیلیک ) جذب کننده ی آب (هیدروفیلیک) است. چرک در واقع ذرات جامدی است که به کمک مواد چرب به بدن یا لباس می چسبد و در تماس با آب کنده و شسته نمی شود. ولی مولکول صابون با نقش دو گانه ای که دارد می تواند آنها را کنده و وارد اب کند.

 اصولا یکی از دلیل های سفید شدن مواد جذب یا غیر فعال شدن الکترونهای لایه ی والانس اتم ها است که توانایی جذب فوتونهای نور سفید را دارند. این عمل توسط ClO- امکان پذیر است:  - ClO- + H2 O + 2e ..........>  Cl- + 2 OH

 در نتیجه ماده دیگر قادر به جذب نور مرئی نیست ولی ممکن است انرژی پرتوهای فرا بنفش  را جذب کرده و آنها را به نور مرئی تبدیل کند و بر شدت نور سفید بازتاب شده بیافزاید در نتیجه این نوع مواد به رنگ سفید براق دیده می شوند.

 پاک کردن لکه ها و زنگ فلزات :

 1) لکه های چرب : این نوع لکه ها توسط مواد آلی به ویژه تترا کلرید کربن پاک می شود.

 ۲) لکه های مقاوم : این نوع لکه ها را از طریق واکنش شیمیایی می توان از بین برد مانند لکه ی ید که توسط تیو سولفات و یا لکه ی زنگ آهن که توسط اسید اکسالیک پاک می شود.

 3) لکه های مربوط به کپک و زنگ گیاهی : این نوع لکه ها را با استفاده از پروکسید هیدروژن و هیپوکلریت سدیم که قارچ به وجود اورنده ی لکه را می کشند٬ می توان از بین برد. از هیپوکلریت سدیم نباید برای لکه گیری پارچه های پشمی استفاده کرد زیرا با اتم های نیتروژن زنجیره ی پپتیدی پشم واکنش می دهد.

لکه های متداول و پاک کننده های ویژه ی آنها : قهوه : هیپو کلریت سدیم                جوهر یا زنگ اهن : اسید اکسالیک ٬ الکل متیلیک                  اسفالت : بنزن                خون: آب سرد٬ پروکسید هیدروژن             لکه ی میوه : پروکسید هیدروژن

چربی : الکل ٬ هیپو کلریت سدیم                  لکه ی خردل : هیپوکلریت سدیم              لکه ی عرق بدن: هیدروکسید آمونیوم ٬ پروکسید هیدروژن                                     لکه ی سیگار : هیپو کلریت سدیم   

تهیه صابون

صابون ها، نمک سدیم یا پتاسیم اسیدهای چرب هستند که از هیدرولیز (تجزیه در اثر حضور آب) اسیدهای چرب (چربی‌ها و روغن ها) در محیط قلیایی به دست می‌آیند. هر مولکول صابون از یک زنجیر هیدروکربنی بلند یا "دم" و یک کربوکسیلات یا "سر" تشکیل شده است. وقتی صابون در آب حل شود، یون سدیم یا پتاسیم از سر آن جدا می‌شود و سر مولکول بار منفی پیدا می‌کند.

 

صابون تمیز می‌کند، چون یک امولسیفایر (Emulsifier) خوب است. امولسیفایر به ماده ای گفته می‌شود که باعث می‌شود ذرات یک مایع در یک مایع غیر قابل امتزاج با آن پخش شوند و یک امولسیون پایدار تشکیل گردد.

چربی و روغن روی پوست (که چرک و کثیفی را به خود می‌گیرد).
در شرایط عادی با آب مخلوط نمی شود، اما صابون کاری می‌کند که چربی‌ها در آب حل شده و شسته شوند.بخش آلی مولکول صابون طبیعی، یک مولکول قطبی با بار منفی است. گروه کربوکسیلات
(CO-2-) انتهای آن آب دوست (Hydrophilic) است و از طریق پیوندهای یون - دو قطبی و هیدروژنی با مولکول های آب پیوند برقرار می‌کند. زنجیر هیروکربنی بلند موجود در مولکول، غیر قطبی است. پس با مولکولهای آب کاری ندارد (آب گریز، Hydrophobic). این زنجیرها از طریق نیروهای لاندن جذب همدیگر می‌شود و گویچه هایی مانند شکل زیر را پدید می‌آورند که اصطلاحا مایسل (micelle) نامیده می‌شود. هر مایسل، کره کوچکی است که از زنجیرهای هیدروکربنی تشکیل شده است و سطح آن را گروههای کربوکسیلات که بار منفی دارند، پوشانده اند. این بارهای منفی باعث می‌شود که مایسل‌ها همدیگر را دفع کنند و در آب معلق بمانند.                    

مولکولهای چربی و روغن غیر قطبی اند و در آب حل نمی شوند؛ به همین دلیل به بخش هیدروکربنی صابون متصل می‌شوند. یعنی در مرکز هر مایسل یک ذره چربی قرار دارد، که وقتی دست خود را با آب می‌شویید، همراه با آب از روی پوست پاک می‌شود.

از نظر تئوری، می‌توان از واکنش هر نوع روغن یا چربی با هیدروکسیدسدیم یا پتاسیم، صابون درست کرد. شما هم می‌توانید از چربی های حیوانی یا روغن های گیاهی (مثل روغن نارگیل) استفاده کنید. ساختن صابون هم مانند تمام واکنش های شیمیایی دیگر است. کیفیت صابونی که درست می‌کنید به خلوص مواد اولیه، شرایط واکنش و دقت شما در انجام آزمایش وابسته است.
در این فعالیت می‌خواهیم تا با استفاده از مخلوط روغن نارگیل و روغن زیتون و واکنش دادن آن با هیدروکسید سدیم (سود سوزآور) یک صابون جدید بسازیم. می‌توانید با خیال راحت دستان خودتان را با این صابون بشویید، چون گلیسیرین تولید شده در واکنش (به عنوان یک محصول فرعی واکنش صابون سازی) در صابون باقی می‌ماند. گلیسیرین نرم کننده پوست است.

-----------------------------------------------------------------------------

روش کار :

12 گرم روغن مایع و5میلی لیتر اتانول و 8میلی لیترسود40% را درون یک بشر میریزیم و بشر را درون حمام آب گرمی کهقبلا آماده کرده ایم قرارمیدهیم (روی هیتردر معرض حرارت ملایم 100تا 150 درجه سانتیگراد) و بطور مرتب و پیوسته محلول را هم میزنیم تا تا محلول حالت خمیری شکل پیدا کند،وقتی محلول خمیری شد 25میلی لیتر آب جوش به آن اضافه میکنیم دوباره محلول را هم میزنیم تا کف تشکیل شود،پس از تشکیل شدن کف 20میلی لیتر آب نمک اشباع به آن اضاف میکنیم و بازهم،هم میزنیم تا محلول حالت منعقدی به خود بگیرد،سپس آن را با کاغذ صافی صاف میکنیم و صبر میکنیم تا سرد شود.

پس از سرد شدن صابون آماده است.

----------------------------------------------------------------------------- 

پرسش ها:

  1. چرا از سود یا پتاس استفاده میشود و به جای آنها از Fe(OH)3 ،  Ca(OH)2  یا  Mg(OH)2  استفاده نمیشود؟

 

با اینکه همه نمکهای فلزی اسیدهای چرب ، صابون هستند، اما چون آب مولوکولی قطبی است تنها نمکهای قلیایی مانند سدیم و پتاسیم (NaOH , KOH) در آب حل می‌شوند و خاصیت پاک‌کنندگی دارند. نمکهای فلزهای قلیایی خاکی مانند کلسیم و منیزیم وآهن و ... در آب حل نمیشوند.در نتیجه صابونهایی که با نمکهای فلزهای قلیایی خاکی ساخته شوند خاصیت پاک کنندگی ندارند. 

  1. درصورت استفاده از پتاس به جای سود چه تغییری در محصول حاصل میشود؟

 

  همچنین صابونیکه به KOH تهیه شود حات مایع خواهد داشت.

3.در صورت انجام هیدرولیز اسیدی چه تغییری در روند انجام واکنش اتفاق می افتد؟ضمن نوشتن واکنش مربوطه توضیح دهید.

 

صابونهای کربوکسیلات در PH پایین ، هیدرولیز شده و به صورت صابون اسیدی نامحلول راسب می‌شوند، ولی شوینده های سنتزی ، پایداری زیادی در برابر اسیدیته از خود نشان می‌دهند. زیرا پاک کننده های صابونی ، نمکهایی هستند که آنیون تشکیل دهنده آنها ، به اسیدهای ضعیف تعلق دارند و در محیط اسیدی به راحتی هیدرولیز می‌شوند.

4.چرا صابون ها ی معمولی در آبهای سخت کف نمیکنند؟

همانطور که میدانیم در آب سخت یون های فلزهای قلیایی خاکی مانند کلسیم و منیزیم(Ca+ , Mg+) وجود دارد.

از این رو صابون‌های معمولی در آب سخت در مجاورت یون‌های کلسیم و منیزیم رسوب می‌کنند. به این ترتیب صابون خوب کف نمی کند و خاصیت پاک کنندگی خود را

 می‌دهد.